化肥产品生产许可证实施细则(二) (磷肥产品部分)
序号 | 产品单元 | 单元产品说明 | 备注 |
1 | 过磷酸钙 | 以硫酸与磷矿粉反应生成的,以磷酸一钙和硫酸钙为主要成分的产品 | 符合相关产品 标准要求 |
2 | 钙镁磷肥 | 以磷矿石与含镁、硅的矿石,在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的磷肥产品。 | |
3 | 钙镁磷钾肥 | 以磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石,在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的磷肥产品。 | |
4 | 肥料级磷酸氢钙 | 以盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的磷肥产品。 |
序号 | 产品单元 | 产品标准 | 相关标准 |
1 | 过磷酸钙 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 2673-1995(2009) 酸法加工用磷矿石 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6274-2016 肥料和土壤调理剂 术语 GB/T 8569-2009 固体化学肥料包装 GB/T 534-2014 工业硫酸 GB/T 1871.1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6003.1-2012 金属丝编织网试验筛(生产粒状过磷酸钙必备) GB/T 23349-2009 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫的测定 NY/T 1117-2010 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定 GB/T 31266-2014 过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定 包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准 |
2 | 钙镁磷肥 | GB/T 20412-2006 钙镁磷肥 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 2675-1995(2009) 钙镁磷肥用磷矿石 GB/T 8569-2009 固体化学肥料包装 GB/T 1871.1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6003.1-2012 金属丝编织网试验筛 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准 |
3 | 钙镁磷 钾肥 |
HG/T 2598-1994 钙镁磷钾肥 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 2675-1995(2009) 钙镁磷肥用磷矿石 GB/T 8569-2009 固体化学肥料包装 GB/T 1871.1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6003.1-2012 金属丝编织网试验筛 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准 |
4 | 肥料级磷酸氢钙 | HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙 |
GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 2673-1995(2009) 酸法加工用磷矿石 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569-2009 固体化学肥料包装 GB/T 1871.1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准 |
序号 | 产品单元 | 设备名称 | 设备要求 |
1 | 过磷酸钙 | 1、原料破碎、研磨设备 | 1. 矿浆泵仅限于湿法工艺流程要求,干法工艺企业中自产矿粉的必须有烘干机。干法工艺流程还需混酸设备; 2.造粒设备、干燥设备、成品筛分设备为颗粒过磷酸钙生产企业所必备;若粒状过磷酸钙生产企业的原料为成品粉状过磷酸钙,生产设备和工艺装备只有成品包装设备、成品包装计量设备、造粒设备、干燥设备、成品筛分设备为必备; 3.若企业所用原料为磷矿粉,原料破碎、研磨设备可不作审查内容,但需查近半年进货台账(新建不满半年的企业查所有进货台账)。 |
2、硫酸、矿粉(浆)计量设备 | |||
3、混合设备(配酸设备、酸矿混合器) | |||
4、化成设备 | |||
5、硫酸贮槽 | |||
6、成品包装设备 | |||
7、成品包装计量设备 | |||
8、造粒设备 | |||
9、干燥设备 | |||
10、成品筛分设备 | |||
11、氟回收或处理设备 | |||
12、矿浆泵 | |||
序号 | 产品单元 | 设备名称 | 设备要求 |
2 | 钙镁磷肥、钙镁磷钾肥 | 1、配料计量设备 | / |
2、高炉上料设备 | |||
3、热风炉 | |||
4、高炉 | |||
5、高炉气净化除尘设备 | |||
6、风机(热风机和鼓风机) | |||
7、氟回收或处理设备 | |||
8、烘干磨细设备 | |||
9、成品包装设备 | |||
10、成品包装计量设备 | |||
3 | 肥料级磷酸氢钙 | 1、燃烧炉 | / |
2、干燥机 | |||
3、干燥机进出口风温测定仪 | |||
4、鼓、引风机 | |||
5、气固分离设备 | |||
6、含尘气体净化回收设备 | |||
7、成品包装设备 | |||
8、成品包装计量设备 |
序号 | 产品单元 | 检验项目 | 依据标准及条款 | 检验设备 | 精度或测量范围 | 备注 |
1 | 过磷酸钙 | 有效磷(以P2O5计)、水溶性磷(以P2O5计)的质量分数、游离酸(以P2O5计)的质量分数、游离水的质量分数、粒度的质量分数 | GB/T 20413-2017过磷酸钙 | 分析天平 | 万分之一 | -- |
电热恒温干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒温水浴振荡器 | 60±1℃ | |||||
真空抽滤装置 | / | |||||
碱式滴定管 | 10ml或25ml | |||||
酸度计 | ±0.01pH | |||||
磁力搅拌器 | / | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩埚式滤器 | 4号 | |||||
通风橱 | / | |||||
取样器 | / | |||||
试验筛(仅粒状产品需要) | 孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm | |||||
样品粉碎机或研磨装置 | / | |||||
恒温干燥箱 | 100±2℃ | |||||
天平 | 感量0.5g | |||||
过磷酸钙 | 硫(以S计)的质量分数 (型式检验) |
GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫的测定中3.5或NY/T 1117-2010水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定中5.2 | 分析天平 | 万分之一 | 可允许企业委托检验 | |
干燥箱 | 120±2℃或(和)180±2℃ | |||||
箱式电阻炉 | 800±50℃ | |||||
玻璃坩埚式滤器 | 4号,容积30mL | |||||
水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置 | / | |||||
等离子体发射光谱仪 | / | |||||
三氯乙醛的质量分数(型式检验) | GB/T 31266-2014 过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定 | 分析天平 | 万分之一 | 可允许企业委托检验 | ||
振荡器 | / | |||||
针头过滤器 | 备孔径0.45μm 有机相滤膜 |
|||||
气相色谱仪 | 带微电子捕获 检测器 |
|||||
微量移液器 | 20μL~200μL,100μL~1000μL | |||||
挥发性有机物(型式检验) | GB/T 20413-2017 过磷酸钙 | 天平 | 百分之一 | 可允许企业委托检验 | ||
顶空进样器 | / | |||||
气相色谱-质谱仪 | / | |||||
砷、镉、铅、铬、汞(型式检验) | GB/T 23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 | 分析天平 | 万分之一 | 可允许企业委托检验 | ||
定砷仪 | / | |||||
分光光度计 | 带有光程为1cm吸收池 | |||||
原子吸收分光光度计 | / | |||||
2 | 钙镁磷肥 | 有效五氧化二磷(P2O5)的质量分数、水分的质量分数、细度 | GB/T 20412-2006钙镁磷肥 | 分析天平 | 万分之一 | -- |
电热恒温干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒温水浴振荡器 | 28℃~30℃ | |||||
恒温干燥箱 | 130±2℃ | |||||
真空抽滤装置 | / | |||||
试验筛 | 孔径为0.25mm | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩埚式滤器 | 4号 | |||||
电动振筛机 | / | |||||
通风橱 | / | |||||
取样器 | / | |||||
天平 | 感量0.5g | |||||
3 | 钙镁磷钾肥 | 总养分(P2O5 +K2O)含量 、有效钾(K2O)含量、水分、细度 |
HG/T 2598-1994钙镁磷钾肥 | 分析天平 | 万分之一 | -- |
电热恒温干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒温水浴振荡器 | 28℃~30℃ | |||||
恒温干燥箱 | 130±2℃ | |||||
真空抽滤装置 | / | |||||
试验筛 | / | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩埚式滤器 | 4号 | |||||
电动振筛机 | / | |||||
通风橱 | / | |||||
取样器 | / | |||||
天平 | 感量0.5g | |||||
4 | 肥料级磷酸氢钙 | 有效五氧化二磷(P2O5)含量、游离水分含量、pH值 | HG/T 3275-1999肥料级磷酸氢钙 | 分析天平 | 万分之一 | -- |
电热恒温干燥箱 | 180±2℃ | |||||
恒温振荡器或恒温水浴 | 65±1℃ | |||||
真空抽滤装置 | / | |||||
电热恒温真空 干燥箱或卡式 水分测定仪 (校准合格) |
(50±2)℃ | |||||
玻璃干燥器 | / | |||||
玻璃坩埚式滤器 | 4号 | |||||
酸度计 | 灵敏度0.01pH单位 | |||||
通风橱 | / | |||||
取样器 | / | |||||
托盘天平 | 分度值为0.1g |
序号 | 产品单元 | 企业申请内容 | 检验报告内容 | 确认证书产品 许可范围 |
1 | 过磷酸钙 | 过磷酸钙 | 提供过磷酸钙产品检验报告 | 过磷酸钙 |
2 | 钙镁磷肥 | 钙镁磷肥 | 提供钙镁磷肥产品检验报告 | 钙镁磷肥 |
3 | 钙镁磷钾肥 | 钙镁磷钾肥 | 提供钙镁磷钾肥产品检验报告 | 钙镁磷钾肥 |
4 | 肥料级磷酸氢钙 | 肥料级磷酸氢钙 | 提供肥料级磷酸氢钙产品检验报告 | 肥料级磷酸氢钙 |
序号 | 检验项目 | 检验依据标准及条款 | 检验方法依据标准或条款 |
1 | 有效五氧化二磷(以P2O5计)、水溶性磷(以P2O5计)的质量分数 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.3款 |
GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.3款 |
2 | 硫(以S计)的质量分数 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.4款 |
GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.4款 |
3 | 游离酸(以P2O5计)的质量分数 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.5款 |
GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.5款 |
4 | 三氯乙醛的质量分数 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.10款 |
GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.10款 |
5 | 挥发性有机物 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.8款 |
GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.8款 |
6 | 砷、镉、铅、铬、汞 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.9款 |
GB/T 20413-2017 过磷酸钙中5.9款 |
序号 | 检验项目 | 检验依据标准及条款 | 检验方法依据标准或条款 |
1 | 有效五氧化二磷(P2O5)的质量分数 | GB/T 20412-2006 钙镁磷肥中4.3、4.4款 |
GB/T 20412-2006 钙镁磷肥中4.3、4.4款 |
序号 | 检验项目 | 检验依据标准及条款 | 检验方法依据标准或条款 |
1 | 总养分(P2O5+K2O)含量 | HG/T 2598-1994 钙镁磷钾肥中4.1、4.2、4.3款 |
HG/T 2598-1994 钙镁磷钾肥中4.1、4.2、4.3款 |
2 | 有效钾(K2O)含量 | HG/T 2598-1994 钙镁磷钾肥中4.3款 |
HG/T 2598-1994 钙镁磷钾肥中4.3款 |
序号 | 检验项目 | 检验依据标准及条款 | 检验方法依据标准或条款 |
1 | 有效五氧化二磷(P2O5)含量 | HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙中4.1、4.2款 |
HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙中4.1、4.2款 |
2 | pH值 | HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙中4.5款 |
HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙中4.5款 |
1 | 证件材料 | ||||
1.1 | 营业执照、生产许可证等 | 1)营业执照与生产许可证信息是否一致; | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.经营范围是广义的概念,可按行业或大类分,只要涵盖申请许可证产品即可; 2. 1)~2)款,若为填写、打印错误允许勘误,此类情况不作为不符合。 3.任一款出现否,则此条判为不符合。 |
2)实际生产地址与生产许可证是否一致; | o 是;o 否: | ||||
3)经营范围是否涵盖申请许可证产品。 | o 是;o 否: | ||||
1.2 | 检验 报告 |
4)企业申请时提交的合格的型式试验报告和合格的产品检验报告的出具机构是否获得检验检测机构资质认定,认定的检验范围是否包含本实施细则要求的产品标准和检验标准,且在有效期内;检验报告的检验项目是否覆盖本实施细则规定的产品检验项目(见附件1)。 | o 是;o 否; | o 符合 o 不符合 |
出现任一条不满足条件,即判为不符合。 |
2 | 人员能力 | ||||
2.1 | 检验 人员 |
5)现场观察检验人员进行进货检验、过程检验、出厂检验,检验人员是否能够规范操作,其操作是否符合检验规程,并正确作出判断。 | o 是;o 否 | o 符合 o 不符合 |
检验人员操作不正确,不符合标准要求,则判不符合。 |
2.2 | 操作 工人 |
6)现场核查每一关键工序、质量控制点、特殊过程实际生产操作情况,工人是否能够规范操作,其操作是否符合技术工艺文件的规定。 | o 是;o 否 | o 符合 o 不符合 |
关键工序、质量控制点、特殊过程工人操作不正确,则判不符合。 |
3 | 生产和检验设施设备 | ||||
3.1 | 基础 设施 |
7)是否具备满足其生产、检验所需的工作场所和设施,并运行正常。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
生产和检验场所与设施不能满足生产检测要求,则判为不符合。 |
3.2 | 生产 设备 |
8)企业是否具有《细则》表3-1规定、与其生产产品、生产工艺及生产方式相适应的生产设备,并运行正常。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
生产设备不能满足生产需要,或缺少必要生产设备,或设备不能正常运行则判为不符合。 |
3.3 | 检验 设备 |
9)企业是否具有《细则》表3-2规定、与其生产产品、生产工艺及生产方式相适应的检验仪器设备,并运行正常。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
检验设备不能满足生产需要,或缺少必要检验设备,或主要检验设备未校准,则判为不符合。型式检验项目如采用委托检验,应提供委托检验协议。 |
4 | 过程控制 | ||||
4.1 | 生产 记录 |
10)是否对配料计量、熟化等关键工序生产过程进行如实的记录。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.检查受理之日至后置现场审查之日的记录。 2. 记录存在系统性问题或记录不真实则判为不符合。 |
4.2 | 进货 检验 |
11)采购重要原材料是否按规定进行检验,检验记录应完整、规范并符合相关标准的规定。是否制定了评价规定。不得使用未经证实安全性的工业废酸等作为磷肥生产原料。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.检查受理之日至后置现场审查之的日记录。 2.采购原材料未按规定进行检验;记录存在系统性问题或记录不真实;未制定原材料评价规定;使用未经证实安全性的工业废酸等作为磷肥生产原料。以上四种情况出现一处或以上即判定为不符合。 |
4.3 | 出厂 检验 |
12)成品出厂前是否按相关标准进行出厂检验,检验记录应完整、规范并符合相关标准的规定。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
1.检查受理之日至后置现场审查之日的记录。 2.出厂检验未按标准规定进行;记录存在系统性问题或记录不真实;涉及到检验结果的记录不准确。以上三种情况出现其中之一即判为不符合。 |
4.4 | 不合格品控制 | 13)是否对不合格品的控制和处置作出明确规定并执行到位。 | o 是;o 否: | o 符合 o 不符合 |
未对不合格品控制和处置做出规定或因处置不当导致不合格品出厂即判定为不符合。 |
企业名称: | 生产地址: | 邮编: | ||||||||
产品名称: | 联系人: | 电话: | 传真: | |||||||
生产许可证编号: | 发证日期: | |||||||||
产品单元: | ||||||||||
审查 结论 |
审查组根据《化肥产品生产许可证实施细则(二)(磷肥产品部分)》,于 年 月 日至 年 月 日对该企业进行了审查,共计审查出:符合_____条、不符合 条。 其他情况说明: 经综合评价,本审查组对该企业的审查结论是: 。(注:审查结论填写:合格或不合格) |
|||||||||
监管人员 | 姓名(签字) | 单 位 | 职务 | 证件编号 | ||||||
审查组成员 | 姓名(签字) | 单 位 | 职务(组长、组员) | 核查分工(条款) | 审查员证书编号 | |||||
企业负责人签字 | 企业(盖章) 年 月 日 |
序号 | 新版 | 旧版 | 说明 |
产品单元 | 产品单元 | ||
1 | 过磷酸钙 | 过磷酸钙 | 无变化。 |
2 | 钙镁磷肥 | 钙镁磷肥 | |
3 | 钙镁磷钾肥 | 钙镁磷钾肥 | |
3 | 肥料级磷酸氢钙 | 肥料级磷酸氢钙 |
序号 | 新版 | 新版 | 旧版 | 说明 |
产品单元 | 产品标准 | 产品标准 | ||
1 | 过磷酸钙 | GB/T 20413-2017 过磷酸钙 |
GB 20413-2006 过磷酸钙 |
更新 强制性标准改为推荐性标准 |
2 | 钙镁磷肥 | GB/T 20412-2006 钙镁磷肥 |
GB 20412-2006 钙镁磷肥 |
更新 强制性标准改为推荐性标准 |
3 | 钙镁磷钾肥 | HG/T 2598-1994 钙镁磷钾肥 |
HG 2598-1994 钙镁磷钾肥 |
更新 强制性标准改为推荐性标准 |
4 | 肥料级磷酸氢钙 | HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙 |
HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙 |
无变化 |
序号 | 产品单元(新版) | 主要设备(新版) | 主要设备(旧版) | 说明 |
1 | 过磷酸钙 | -- | 熟化库(有机械翻堆设备) | 取消 |
2 | -- | 成品库 | 取消 | |
3 | 钙镁磷肥、 钙镁磷钾肥 |
-- | 水池 | 取消 |
4 | -- | 成品库 | 取消 | |
5 | 肥料级磷酸氢钙 | -- | 原料库≥200m2 | 取消 |
6 | -- | 成品库≥200m2 | 取消 |
序号 | 产品单元(新版) | 主要检测设备(新版) | 主要检测设备(旧版) | 说明 |
1 | 过磷酸钙 | 酸度计 | -- | 增加 |
2 | 磁力搅拌器 | -- | 增加 | |
3 | 箱式电阻炉 | -- | 增加型式检验仪器 可允许企业委托检验 |
|
4 | 等离子体发射光谱仪 | -- | ||
5 | 振荡器 | -- | ||
6 | 针头过滤器 | -- | ||
7 | 气相色谱仪 | -- | ||
8 | 微量移液器 | -- | ||
9 | 顶空进样器 | -- | ||
10 | 气相色谱-质谱仪 | -- | ||
11 | 定砷仪 | -- | ||
12 | 分光光度计 | -- | ||
13 | 原子吸收分光光度计 | -- | ||
14 | -- | 其它各种玻璃仪器 | 取消 | |
15 | 钙镁磷肥 | -- | 其它各种玻璃仪器 | 取消 |
16 | 钙镁磷钾肥 | -- | 其它各种玻璃仪器 | 取消 |
17 | 肥料级磷酸氢钙 | -- | 其它各种玻璃仪器 | 取消 |